Factores que influyen en los resultados de las pruebas termogravimétricas

Tamaño de muestra y cubeta de muestra

Para la determinación termogravimétrica, el volumen de la muestra debe ser pequeño, generalmente de 2 a 5 mg. Por un lado, porque la sensibilidad de la balanza del instrumento es muy alta (hasta 0.1ug). Por otro lado, si el volumen de la muestra es grande, la resistencia a la transferencia de masa será mayor, el gradiente de temperatura interna de la muestra será grande e incluso el efecto térmico de la muestra hará que la temperatura de la muestra se desvíe de la linealidad. La temperatura está programada para cambiar la curva TG. Cuanto más fino sea el tamaño de partícula, mejor. Aplane la muestra tanto como sea posible. Si el tamaño de partícula es grande, la reacción de descomposición se moverá a alta temperatura.

El material de la cubeta de muestra requiere resistencia a altas temperaturas., y es inerte a la muestra, producto intermedio, producto final y atmósfera, es decir, no puede tener reactividad y actividad catalítica. Los platos de muestra comúnmente utilizados son platino, cerámica, cuarzo, vidrio, aluminio, etc. Se debe prestar especial atención a las diferentes muestras para usar diferentes materiales de la cubeta de muestra, de lo contrario, dañará la cubeta de muestra. Por ejemplo: el carbonato de sodio reaccionará con SiO2 en cuarzo y cerámica a alta temperatura para formar silicato de sodio, por lo que es como el carbonato de sodio. Para muestras alcalinas, no utilice platos de muestra de aluminio, cuarzo, vidrio o cerámica al realizar la prueba. La cubeta de muestras de platino es activa para materia orgánica hidrogenada o deshidrogenada y no es adecuada para muestras de polímeros que contengan fósforo, azufre y halógeno.

Velocidad de calentamiento

Cuanto más rápida sea la velocidad de calentamiento, más grave será la histéresis de la temperatura. Por ejemplo, el poliestireno se descompone en N2. Cuando el grado de descomposición se toma como una pérdida de peso del 10 por ciento, la diferencia es de 37 a 1 grado/min y de 394 grados a 5 grados/min. la licenciatura . La rápida velocidad de calentamiento reduce la resolución de la curva y pierde la información de algunos productos intermedios. Por ejemplo, el calentamiento lento de compuestos que contienen agua puede detectar algunos productos intermedios con pérdida gradual de agua.

Influencia de la atmósfera

El cambio de la atmósfera circundante de la termobalanza tiene un efecto significativo en la curva TG. La temperatura de descomposición de la curva TG de CaCO3 en vacío, aire y CO2 es de casi 600 grados. La razón es que el CO2 es un producto de descomposición del CaCO3. La presencia de CO2 en la atmósfera inhibirá el CaCO3. La temperatura de descomposición aumenta.

En el aire, el polipropileno tendrá un aumento de peso significativo a 150~180 grados, que es el resultado de la oxidación del polipropileno, y no hay aumento de peso en N2. La velocidad del flujo de gas es generalmente de 40 ml/min, y una gran velocidad de flujo es beneficiosa para la transferencia de calor y la difusión del gas de desbordamiento.

Condensación volátil

Los productos de descomposición se volatilizan de la muestra y, a menudo, se vuelven a condensar a bajas temperaturas. Si se condensan en la cubeta de muestra que cuelga del alambre, la pérdida de peso medida será menor. Cuando la temperatura aumente aún más, el condensado se volatilizará nuevamente, lo que provocará una pérdida de peso falsa. , Para deformar la curva TG. La solución es aumentar el caudal de gas para que los volátiles abandonen la cubeta de muestra inmediatamente.

flotabilidad

El cambio de flotabilidad se debe a la expansión térmica del gas que rodea la muestra debido al aumento de temperatura, lo que reduce la densidad relativa y reduce la flotabilidad, lo que aumenta el peso aparente de la muestra. Por ejemplo, la flotabilidad a 300 grados se puede reducir a la mitad de la flotabilidad a temperatura ambiente, y se puede reducir a aproximadamente 1/4 a 900 grados. El método práctico de corrección es hacer una prueba en blanco (prueba termogravimétrica sin carga) para eliminar la ganancia de peso aparente.